04 Сен 12 МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ ДИСПЕРСНЫХ СИСТЕМ

Методы анализа дисперсных материалов, в том числе строительных (цемент, каолин, тальк, мел, песок, известняк), применяемые в настоящее время в лабора­торных исследованиях и для заводского контроля, весь­ма разнообразны. Объясняется это не только большим ассортиментом порошков, отличающихся своей приро­дой и дисперсностью, но и специфичностью областей их использования. В одних случаях важно знать распределе­ние частиц по размерам, в других — средний размер частиц или удельную поверхность. Часто бывает необ­ходимы характеристика формы частиц или размер и прочность агрегатов, а иногда и физико-химические свойства их поверхности. Характеристики дисперсности весьма специфичны. Многие из «их, удовлетворитель­ные для практических целей в одном случае, неприем­лемы в другом. Не существует такого одного метода дисперсионного анализа, который даже с ограниченной надежностью может быть приложен ко всему многооб­разию дисперсных материалов и применительно ко всем условиям их практического использования. В связи с этим возникает необходимость правильного выбора спо­соба определения дисперсности с учетом конкретных физико-химических свойств порошков и условий их по­лучения и применения.

Методы дисперсионного анализа делят на прямые и косвенные. К прямым относится непосредственное из­мерение размеров частиц с помощью какой-либо шка­лы. В эту группу входят микроскопический и ситовой анализы, методы клина и механического измерения иростым'или автоматизированным микрометром. К ^группе косвенных методов относятся такие, в которых размеры частиц или другие характеристики дисперсно­сти определяют по какому-либо признаку, связанному

Непосредственно с размерами частиц или их формой В эту группу входят седнментацнонный анализ, методы счета и колибровки частиц в электрическом поле, все методы измерения удельной поверхности и М'НОГИе дру­гие. Большинство методов дисперсионного анализа по своей природе являются косвенными. Вторая группа многочисленнее первой и имеет более важное значение для практики.

Развитие методов дисперсионного анализа опреде­ляется запросами практики и направлено на увеличение точности и экспрессности измерений. Значение точности и, особенно, экспрессности возросло в связи с создани­ем автоматизированных производств и освоением быст­ротекущих технологических процессов. Можно наме­тить два направления совершенствования дисперсион­ного анализа. Первое из них — модернизация извест­ных и разработка новых методов и приборов, предназ­наченных для использования в стационарных лабора­торных или заводских условиях для анализа заранее отобранных представительных проб испытуемого матери­ала. Получаемую в результате измерений информацию используют для исследовательской работы, а также для корректировки технолоіических процессов. Однако та­кая информация непригодна или малопригодна для вве­дения ее в систему автоматического управления из-за большого отрезка времени, затрачиваемого на измере­ние дисперсности и обсчет полученных данных. В связи с этим в последнее время получило значительное разви­тие второе направление, охватывающее методы и при­боры, предназначенные для контроля дисперсности в технологической линии. Дисперсность измеряют непре­рывно или периодически, а получаемую информацию вводят непосредственно в систему автоматического уп­равления.

Ниже будут кратко описаны основные методы дис­персионного анализа и даны рекомендации по их выбо­ру. Однако прежде чем перейти к их изложению, следует определить, что подразумевается под дисперсными ха­рактеристиками. Эти определения необходимы не толь­ко в связи с дисперсионным анализом, но и для описа­ния процесса измельчения Все понятия, относящиеся к измельчению и применению дисперсных материалов, так или иначе с ними связаны.

§ 1. ОСНОВНЫЕ ПОНЯТИЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ

В значении терминов, применяемых для характе­ристики дисперсности (порошкообразных и других дис­персных материалов, наблюдаются, как можно судить по литературным данным, значительные расхождения. Ряду основных понятий дисперсионного анализа, таким, как частица, ее размер и форма, удельная поверхность и др., прнписываю+ разное содержание. Вызвано это не только соображениями формально-лингвистического по­рядка, но и особенностью дисперсных систем, для кото­рых, в зависимости от условии их получения или приме­нения, те или иные характеристики становятся опреде­ляющими.

Рассмотрим в качестве примера некоторый поро­шок, состоящий из очень мелких частиц, которые обыч­но собираются в агрегаты. При осаждении в вязкой сре­де, например, эти агрегаты ведут себя как единое целое и применительно к данному процессу также именуются частицами. Если же порошок используют в сорбцион - ном или химическом процессе и внутренняя поверхность агрегатов принимает в нем участие, то частицей явля­ется часть твердого материала, ограниченная смежной (газообразной или жидкой) фазой. Возможно также, что каждая такая частица состоит из плотно скреплен­ных между собой однородных или разнородных по сос­таву элементарных частиц, на которые она распадается лишь при заметном механическом воздействии. Состав­ные элементы такой частицы опять-таки называют час­тицами. Следовательно, .понятие частица прилагают к разным составным элементам порошка.

Аналогичными примерами можно проиллюстриро­вать и другие термины дисперсионного анализа. Такое положение с терминологией в дисперсионном анализе побуждает дать по возможности однозначные определе­ния основным его понятиям.

Основые определения Понятие Определение Частица (зерно; гранула) Вещество твердой (или жидкой) фазы, имеющее поверхность раздела с вакуумом, газом или жидкостью и

Понятие

Определение

Дисперсионная среда Дисперсная система Порошок

Аэрозоль

Агрегат

Дисперсные частицы или дисперсная фаза

Отдельные чистицы и агре­гаты Поверхность (граничная) частицы и агрегата

Суспензия Эмульсия Пыль

Сообщающееся с подобными же об­разованиями іне более чем точечны­ми контактами

Группа частиц, скрепленных по­верхностными силами в точечных контактах, которая їв конкретных рассматриваемых процессах іведет себя, как единое целое

Частицы или их агрегаты, разме­ры которых настолько малы, что си­ла их молекулярного взаимодействия при непосредственном контакте по величине одного порядка или боль­ше их веса

Вакуум, газ, жидкость или твер­дое тело, їв которых распределены дисперсные частицы

Совокупность дисперсных частиц и окружающей их дисперсионной среды

Дисперсная система, в которой от­дельные частицы соприкасаются меж чу собой И 'Могут под действи­ем силы тяжести образовать слой, форма которого определяется вме­щающим его сосудом

Дистіерсиая система, в которой дисперсной фазой являются взве­шенные в газе твердые (дым) или жидкие (туман) частицы

Дисперсная система, состоящая из взвешенных в жидкости твердых ча­стиц

Дисперсная система, состоящая из взвешенных в жидкости жидких частиц

Поверхность, прилежащая к части­це или агрегату, в окрестности кото­рой в рассматриваемом процессе или способе измерения ее площади скач-

Порошок, скорость седиментации частиц которого в воздухе при ат­мосферном давлении и нормальной температуре не превышает 8— 9 м/сек

Линейный размер

Наибольший размер Наименьший размер

Объем частицы и агрега­та

Кр> пность

Эквивалентный диаметр

Эквивалентный объем

Эквивалентная площадь поверхности

Фактор формы

Удельная поверхность Дисперсные системы Монодиопериая

Полидиоперсиая

Понятие

Класс крупности

Кообразио меняются какие-либо свойства дисперсионной среды

Мера длины отрезка прямой, пере­секающей частицу или агрегат в произвольном направлении и ограни­ченной точками пересечения с ее по­верхностью

Наибольший из возможных линей­ных размеров

Максимальный из возможных ли­нейных размеров, измеряемых по на­правленню, перпендикулярному к прямой наибольшего размера

Объем -пространства, ограниченный поверхностью, на которой меняются свойства дисперсионной среды

Совокупность линейных размеров или средний линейный размер, опре­деляющие протяженность частицы или агрегата в пространстве, а так­же их массу (вес), объем и пло­щадь поверхности

Длина стороны куба или диаметр шара, эквивалентных по геометричес­ким или физическим признакам данной частице или агрегату

Объем куба. или шара, эквивалент­ных по геометрическим или физичес­ким признакам данной частице или агрегату

'Площадь іповерхности куба или шара, эквивалентных по геометричес­ким млн физическим признакам дай­ной частице или агрегату

Качественная характеристика, вы­раженная отношением наибольшего линейного размера к наименьшему Отношение. площади полной по­верхности к объему или весу части­цы или агрегата

Система, в которой все частицы имеют одинаковую крупность

Определение

Система, в которой частицы отли­чаются между собой го крупности Диапазон линейных размеров, масс (весов), объемов и площадей по­верхности частиц с іуказаиием ниж­него и верхнего граничных значений этих величин

Надситовая и подситовая фракции

Дисперсность

Класс формы Фракция крупности

Фракция формы

Фракционный или грану­лометрический состав

Интегральный грануло - імет'рический состав

Дифференциальный гра­нулометрический состав

Понятие

Удельная (поверхность по­рошка

Размер частиц: верхний

Нижний

Фракция, выраженная в % вес. доли испытуемого материала, линей­ная крупность частиц которой соот­ветственно больше или меньше раз­мера ячеек данного (обычно иаибо лее тонкого из возможных) сита

Совокупность характеристик дис - шерностн, взятых в іполном наборе, или только часть их, полностью и однозначно определяющих состояние дисперсной системы

Диапазон признака формы с ука заниєм нижнего и верхнего гранич­ных значений

Доля (весовая, объемная, площа­ди поверхности, линейная, числен­ная) частиц порошка, приходящихся на данный класс крупности

Доля (весовая, объемная, площади поверхности, линейная, численная) ча­стиц порошка, приходящихся на дан­ный класс формы

Долевое распределение (веса, объема, площади поверхности, длин, числа) частиц порошка по установ­ленным классам крупности или фор­мы

Долевое распределение частиц по классам, которые определены только одним (нижним или верхним) гра­ничным значением

Долевое, распределение частиц п.) классам, которые определены двумя граничными значеннями, в пределе — бесконечно близкими 'между собой

Суммарная площадь поверхности единицы объема или веса частиц дисперсной системы, вычисленная нлч измеренная по большому числу про­извольно взятых частиц

Граница класса крупности, соот - ветствущая содержанию 99,9% фрак­ции частиц с крупностью меньше •этой границы

Определение

Граница класса крупности, соот­ветствующая содержанию 0,1% фракций частиц с крупностью мень­ше этой границы 1

Понятие

Основные методы дисперси онного анализа

Ситовой

Микроскопическим

Седимеитациониый

Кондуктометрический (по Коултеру)

Определение фракционного (грану­лометрического) состава горошков путем просеивания его через набор сит с последовательно уменьшающи­мися размерами ячеек сеток и взве­шивания остатков на каждом нз сит. Фракционный состав выражается ве­совыми долями (в %) частиц в дна-- пазонах линейной крупности, опреде­ляемых размерами ячеек.

Определение крупности, фракцион­ного состава и формы частиц путем просмотра препарированных порош­ков под микроскопом или микрофо­тографий препаратов. Фракционный состав выражается долями (в %) числа частиц в произвольно вы­бранных диапазонах линейной круп­ности

Определение фракционного (грану­лометрического) состава по скорости оседания частиц в жидкости или газе под действием гравитационной или центробежной сил. Фракционный сос­тав выражается весовыми долями (в %) в диапазонах линейной крупно­сти, определяемой по формуле Стокса для сферических частиц

Определение Граница крупности, определяющая фракцию частиц, 80 вес. % которых •меньше крупности X

Определение фракционного соста­ва частиц по изменению електричес - ского сопротивления электролита, вы­зываемого прохождением частиц че­рез калиброванную непроводящую диафрагму. Фракционный состав вы­ражается численными долями (в %) в диапазонах линейной круиног - ти, эквивалентной диаметру сфери-

Определение

Ческой частицы, способной вызвать заданное изменение проводимости.

Определение фракционного или гранулометрического состава по ско­рости оседания частиц порошка «в те­кущих жидких средах.

Определение фракционного или гранулометрического состава по ско­рости оседання частиц порошка в те­кущих газообразных средах.

Измерение удельной поверхности порошков одним из приведенных ни­же методов

Проницаемости — по сопро­тивлению слоя порошка фильтрации через него вязкого газа, жидкости, либо киудсеновского газа;

Адсорбции — (по количеству ве­щества — адсорбата (газа, раство­ренного вещества или красителя), покрывающего насыщенным мономо­лекулярным слоем поверхность ча­стиц анализируемого порошка (БЭТ);

Теплоты смачивания (абсо­лютный по іГарккннсу и Юрн, метод ПО) — по теплоте, выделяющейся при погружении порошка, зерна ко­торого предварительно покрыты ад­сорбированной пленкой жидкости, в ту же жидкость;

Понятие Шламовый (Пылевый Анализ удельной поверх­ности

Светопотлощения (методВаг­нера)—по величине изменения интен­сивности света, .проходящего через равномерно перемешанную суспен­зию известной концентрации.